Stanovení koncentrace FeII v roztocích železnatých solí – Chemie stavebních látek

Pomůcky:
pipeta-50ml, byreta, odměrná baňka 250 ml , titrační baňky, analytická nálevka, roztok K2Cr2O7 c=0,1mol/l , H2SO4 (1+4), H3PO4 -10% roztok, difenylamin -1% roztok v koncentrované H2SO4

Podstata:
Stanovení železa bichromátometricky je normovaná metoda stanovení v silikátech, v rudách, slitinách apod.Reakce probíhá podle rovnice:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

K okyselení se používá kyseliny sírové a přidává se též kyselina fosforečná, která tvoří rozpustný komplex s FeIII i CrIII, a tím příznivě ovlivňuje průběh oxidace Fe2+ .Jako indikátor se přidává 1% roztok difenylaminu v koncentrované kyselině sírové, který se první kapkou přebytečného roztoku dichromanu zbarví modrofialově.

Postup:
Ze zkumavky kvantitativně převedeme dané množství látky do odměrné baňky a doplníme destilovanou vodou zbavenou kyslíku povařením. Řádně promícháme. Odpipetujeme 50 ml tohoto roztoku do titrační baňky, přidáme 10 ml zředěné H2SO4 (1+4) , 10 ml 10% kyseliny fosforečné a dvě kapky roztoku difenylaminu.Titrujeme roztokem dichromanu draselného rychlejším tempem, za stálého míchání tak dlouho až se zelené zbarvení roztoku začíná měnit v modrozelené.Pak se dotitruje zvolna do trvalého modrofialového zbarvení,které již další kapkou dichromanu neprohloubí.

Vzorek č. 1
Spotřeba 9,8 ml
9,8 ml……………….0,1 mol/l
50 ml ……………….X
————————————
9,8 x 0,1 = 50 x X
X1=0,0196 mol/l x M(Fe)=55,85 g/mol = 1,095 g/l

Vzorek č.2
Spotřeba 9,6 ml
X2=0,0192 mol/l x M(Fe)=55,85 g/mol = 1,072 g/l

Vzorek č.3
Spotřeba 9,7 ml
X3=0,0194 mol/l x M(Fe)=55,85 g/mol = 1,083 g/l

aritm.průměr X=0,0194 mol/l tj.1,083g/l

Koncentrace FeII v roztoku železnaté soli je 0,0194 tj. 1,083g/l.